磺胺类药物残留检测方法

作者：新芝生物　发布日期：2022-01-20

磺胺类药物是一种具有对氨基苯磺酰胺结构的抗生素，具有广谱抗菌效果，广泛应用于畜牧生产行业。过度使用磺胺类药物饲养会通过动物食可用组织积累在人体内，有严重副作用和致癌性，对人体健康造成损害。我国规定所有使用动物的肌肉、脂肪肝、肾脏食品中磺胺类药物的最大残留量为0.1 mg/kg。因此对于可食用动物组织中的磺胺类药物残留的检测技术极其重要。

磺胺类药物检测方法主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、酶联免疫发等。其中2014年农质发发布的检测方法中以高效液相色谱法为检测标准，目前许多检测实验室开发了液相色谱-串联质谱法进行样品中磺胺类药物的残留，提高了检测方法分辨率和检测结果的准确性。目前以官方权威的高效液相色谱法为例，对完整实验过程和所需试剂和仪器设备进行介绍，液相色谱-质谱仪联用方法也会在文末补充质谱仪设置参数。

磺胺类药物残留检测方法

可食用动物组织磺胺类药物残留检测实验流程

图1 可食用动物组织磺胺类药物残留检测实验流程

1.试剂配置

配置95%、80%乙腈溶液（含0.2%甲酸），配置标准液储备液1mg/mL，梯度稀释配置样品工作液，配置完成后保存。

2.样品前处理

取检测样品和对照样品利用高速分散器（高速匀浆机）对样品进行均质分散，利用超声波细胞粉碎机对细胞进行进一步破碎，完全释放出细胞内含物。

我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器，S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积（1-120mL）和大体积（3-1000mL）处理量，供需选择。同时提供超声波细胞粉碎机SCIENTZ-IID进行（0.5-600mL样品量）细胞的破碎处理。

下图是具体性能和参数：

S10手提式高速匀浆机性能图

图2 S10手提式高速匀浆机性能图

XHF-DY高速分散器性能图

图3 XHF-DY高速分散器性能图

超声细胞破碎仪性能

图4 超声细胞破碎仪性能

3.标准曲线绘制

分别准确量取磺胺类药物标准品工作液，用梯度稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL（流动相稀释）系列混合标准溶液并进行测量，绘制标准曲线

4.提取

称取试料5（±0.05）g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以5000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，5000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃氮吹干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声萃取2 min，作为备用液。

新芝能够为客户提供高速冷冻离心机HSC-2015L和HSC-3020L两款，其中HSC3020L是前一款的升级款。提供DT系列的超声波清洗机，助力超声萃取，提高检测准确度。同时可应用于超滤和液相检测前脱气功能：

高速冷冻离心机性能图

图5 高速冷冻离心机性能图

超声清洗机性能图

图6 超声清洗机性能图

5.样品净化

取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或负压抽干柱子里的液体，用80%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃氮吹干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.22µm滤膜后，取滤液上机分析。

6.测定

高效液相色谱参考条件

色谱柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒径5µm，或相当者；

流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；

流速：1mL/min；

检测波长：270nm；

进样量：20µL；

柱温：30 ℃

质谱仪参考条件（AB SCIEX API 4000+质谱联用仪）

电喷雾离子源（ESI）：正离子电离模式；

去溶剂温度：550 °C；

气帘气压力：172 kPa；

碰撞气压力：41 kPa；

离子气1压力：414 kPa；

离子气2压力：379 kPa；

喷雾电压：5500 V；

扫描方式：依赖保留时间的多反应监测（scheduled MRM）

7.结果计算和表述

以上，就是我们新芝生物能为磺胺类药物残留检测实验提供的仪器清单，供需查询。详情请登录我们的官方网页www.scientz.com

参考文献

1. 通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

2. 超高效液相色谱超高效液相色谱串联质谱法同时快速检测鸡蛋中7676种药物残留量的研究种药物残留量的研究

3. 饲料中磺胺类药物检测方法研究

4. 农质发(2014)5号文件-磺胺类药物在动物可食性组织中残留的

高效液相色谱检测方法

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